根据药物及其杂质对光选择性吸收的差异,用光谱法杂质检测的限度。
1.紫外-可见分光光度法
利用药物和杂质的紫外-可见吸收特性的差异进行检测。如果药物在杂质的最大吸收波长处不被吸收,可以在该波长处测量样品溶液的吸光度,通过控制样品溶液的吸光度或透光率来控制杂质的含量。杂质与试剂之间的颜色反应也可用于测定可见光区的杂质含量。
2.红外分光光度法
对于一些多晶型药物,由于晶型的不同,一些化学分子的键长、键角发生了不同程度的变化,导致红外吸收光谱中一些特征峰的频率、峰形、强度等出现特征性差异。通过红外分光光度法定量测定这些差异,可以检查药物中的特定晶体杂质(低效、无效或影响质量和稳定性)。该方法简单可靠。
3.原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的测定方法,广泛应用于痕量金属元素的分析。在杂质检测中,主要用于药品中重金属杂质的检查。
通常采用标准加入法控制重金属杂质的限量:取供试品,按各品种下的规定配制供试品溶液;取相同量的供试品,加入限量的元素溶液,制备对照溶液。设参比溶液的读数为A,供试品溶液的读数为B,B的值应小于(a-b)。比如维生素c中铁铜盐的检验。